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2023年9月6日《GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》正式發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)的“第一法 石墨爐原子吸收光譜法”增加了需除鹽樣品的前處理方法。

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新國(guó)標(biāo)GB 5009.12-2023，對(duì)于高鹽樣品在分析測(cè)試之前使用微波消解-固相萃取的方法，將調(diào)料樣品中的鉛和含鹽基體分離，以及富集目標(biāo)化合物，能使背景干擾大幅度降低，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。

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我們根據(jù)國(guó)標(biāo)方法，開發(fā)PuriTest Pb 亞氨基二乙酸型樹脂專用小柱，對(duì)醬腌菜中的鉛進(jìn)行檢測(cè)，回收率在80-100%之間，滿足檢測(cè)要求。

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1、試樣前處理

微波消解

稱取試樣 0.5 g（精確至?0.001 g）于微波消解罐中，加入 10 mL 硝酸。進(jìn)行消解（消解程序如下表）。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于 140℃趕酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸鈉溶液（2 mol/L）洗滌消解罐 2~3 次，合并洗滌液于 25 mL 容量瓶中，并用乙酸鈉溶液?(2 mol/L)?定容至刻度，混勻備用?( 定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

?微波消解升溫程序

樣品凈化

1）PuriTest Pb 亞氨基二乙酸型樹脂小柱（P/N：CSS0425）活化

吸取10mL硝酸液（1+99）以5mL/min的流速過(guò)柱，然后分別用5mL水和5mL乙酸銨溶液（1mol/L）以5mL/min的流速過(guò)柱。

2）鉛的吸附與解吸

分別吸取試劑空白液和消解后的樣液25mL，以5mL/min的流速過(guò)柱，然后用5mL乙酸銨溶液（1mol/L）過(guò)柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液（1mol/L），最后用10mL硝酸（1+99）洗脫，收集洗脫液，備測(cè)。

加標(biāo)樣品：

加標(biāo)樣品：

加標(biāo)水平 0.1 mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg?：移取 0.5 g 試樣后，加入 0.05 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（1 μg/mL），后續(xù)操作同上。

2、儀器條件

儀器名稱：PerkinElmer PinAAcle 900T 原子吸收光譜儀

元素：鉛

波長(zhǎng)nm：283.3；

狹縫nm：0.5；

燈電流mA：8~12；

干燥：85℃~120℃/40s~50s

灰化：750℃/20s~30s；

原子化：2300℃/4s~5s

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

?醬腌菜中鉛實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=3）

采取PuriTest Pb 亞氨基二乙酸型樹脂小柱可以有效去除高鹽食品中的NaCl和KCl。并且回收率在80%-100%之間，穩(wěn)定性好，能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

4、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)建立了醬腌菜中鉛的前處理方法，并結(jié)合原子吸收光譜儀對(duì)醬腌菜中鉛的含量進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)于加標(biāo)量分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg的鉛樣品，回收率在80% ~ 100%之間，符合實(shí)驗(yàn)要求，且方法穩(wěn)定。

PuriTest Pb 亞氨基二乙酸型樹脂小柱適用于GB 5009.12-2023方法的檢測(cè)分析，不需要采用蠕動(dòng)泵或外接空柱管等，直接進(jìn)行高鹽產(chǎn)品的凈化步驟，省力省時(shí)。