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地克珠利和托曲珠利屬于三嗪類(lèi)抗球蟲(chóng)藥，具有高效抗球蟲(chóng)能力，廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)中，尤其防治雞球蟲(chóng)病?？骨蛳x(chóng)藥可能在動(dòng)物組織中殘留，并通過(guò)食物鏈危害消費(fèi)者健康，甚至危及生命。

為保障消費(fèi)者安全，控制地克珠利和妥曲珠利在動(dòng)物性食品中的殘留迫切需要建立靈敏、高效的三嗪類(lèi)藥物殘留檢測(cè)技術(shù)。

基于此，本實(shí)驗(yàn)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，采用固相萃取結(jié)合液相色譜串聯(lián)紫外檢測(cè)器的方法，建立了豬肉中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的檢測(cè)方法。

樣品經(jīng)乙腈提取，正己烷脫脂，PuriTest Alumina B固相萃取柱凈化，Robussil C18色譜柱分離，0.3%乙酸水和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，外標(biāo)法進(jìn)行定量。

美正實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，地克珠利和托曲珠利砜殘留量添加量為0.05mg/kg時(shí)，回收率為75%-100%，能夠滿足檢測(cè)要求。

01實(shí)驗(yàn)部分

樣品提取

稱取豬肉5 g，置于50 mL離心管中，加入無(wú)水硫酸鈉5 g，乙腈10 mL，渦旋混勻，中速振蕩10 min，3000 r/min離心5 min，取上清液移至分液漏斗中，加正己烷30 mL，振搖1 min，靜置約15 min，分離乙腈層。殘余物再按上述步驟重復(fù)提取一次，乙腈層經(jīng)同一份正己烷分配，振搖1 min，靜置約15 min，分層，合并乙腈層于60℃氮吹至近干，殘?jiān)尤?5%乙腈溶液5 mL，渦旋混勻，為備用液。

樣品凈化

堿性氧化鋁固相萃取柱用95%乙腈溶液10 mL活化，備用液全部過(guò)柱，用95%乙腈溶液3 mL洗滌裝備用液的離心管并過(guò)柱，不收集，用80%乙腈溶液7 mL洗脫，收集于10 mL離心管內(nèi)，在60℃下氮吹至干，加乙腈-0.3%乙酸溶液1 mL，渦旋1 min，超聲2 min，混勻后過(guò)0.45 μm Nylon濾膜，供液相色譜儀檢測(cè)。

02色譜條件

色譜柱：Robussil C18，4.6 × 250 mm，5 μm；

流動(dòng)相A：0.3%乙酸水；

流動(dòng)相B：乙腈；

柱 ?溫：30℃；

波??長(zhǎng)：270 nm；

進(jìn)樣量：50 μL；

流 ?速：1.0 mL/min；

流 ?速：1.0 mL/min；

梯度洗脫：

液相色譜梯度洗脫條件

03實(shí)驗(yàn)結(jié)果

豬肉中地克珠利和托曲珠利砜殘留量實(shí)驗(yàn)結(jié)果（添加水平0.05 mg/kg，n=3）

04實(shí)驗(yàn)譜圖

250?μg/mL?

地克珠利和托曲珠利砜殘留量標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

豬肉基質(zhì)空白色譜圖

0.05 mg/kg豬肉基質(zhì)加標(biāo)色譜圖